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气相色谱负化学源质谱测定多溴联苯醚

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【概述】

GC-MS的电离方式中,相对于常用的EI,NCI电离方式对具有强电负性的物质(如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质)有高选择性和高灵敏度,电负性愈强,灵敏度愈高。由于多溴联苯醚的化学结构中含有溴原子,因此,GC-NCI/MS可成为该类化合物的特征分析方法。另一方面,使用NCI时,由于其高选择性,很多杂质没有响应,从而避免了杂质的干扰,降低本底。本方法对15种化合物采用NCI模式进行了分析,对几个关键参数进行了优化,建立了GC-NCI-MS测定多溴联苯醚的方法。

【实验/设备条件】

表1.气质联用仪参数设置

表1.气质联用仪参数设置.png

【实验/操作方法】

15种目标物用正己烷配制成混合标准工作溶液,其中PCB141的浓度为80µg/L,BDE209的浓度为2000µg/L,其他13种物质的浓度为400µg/L。

【实验结果/结论】

采用400µg/L的标准溶液,全扫描模式对气相色谱部分的参数进行了简单优化,比较了不同的进样口温度、进样模式、程序升温条件、载气流速对化合物响应的影响,发现较高的进样口温度、加压不分流的进样技术、较快的程序升温、较快的载气流速可以使该类化合物的峰型良好,响应较高,因此确定气相色谱部分的参数设置如下:进样模式:加压不分流,加压压力100kPa,时间0.8min;进样体积:1 mL。温度:300℃。不分流时间:1 min。载气:高纯氦气,恒流模式,流速:1.2 mL/min。柱温:100℃(1 min),30℃/min到310℃,保持6 min。


相对EI方式,影响NCI方式离子化效率和稳定性的因素较多,需要考虑到特征离子、离子源和反应气等各种因素对分析结果的影响,以达到最佳的灵敏度和重现性。

本方法主要考察了离子源温度、反应气流量两个影响较大的参数。

NCI离子源使用温度一般较EI源低,因为离子源温度设置过高,会造成离子易断裂,难以得到M-离子。在本方法中,发现大部分化合物在离子源温度为200℃时灵敏度最优,所以确定离子源温度为200℃。

反应气甲烷的流量也直接影响到分析物的灵敏度,甲烷气流量过低,产生的阴离子碎片丰度很小,目标物信号弱;流量过大,产生的阴离子碎片丰度会增大,但在目标物信号增强的同时,背景噪声也急剧升高,反而降低了灵敏度。本方法中优化了甲烷气流速,最后选用2.0mL/min为甲烷气的流速。扫描模式采用选择离子监测模式,保留时间、定量离子列于表2中。

表2.化合物保留时间定量离子

表2.化合物保留时间定量离子.png

标准溶液(10 µg/L)直接进样,选择离子监测模式采集得到的标准品谱图如下:图1.标准溶液(10 µg/L)色谱图.png

图1.标准溶液(10 µg/L)色谱图

GC-NCI-MS测定多溴联苯醚类化合物,灵敏度高,检出限达到0.1-5µg/L,线性良好,线性相关系数均达到0.995以上,详见表3。

表3.化合物检出限和线性情况

表3.化合物检出限和线性情况.png

结论

多溴联苯醚类化合物含有电负性基团,用NCI模式检测灵敏度较高,在实际样品测定时,NCI由于具有很高的选择性,因此能去除基质干扰,能体现出更大的优势。赛默飞的ISQ单四级杆气质联用仪具有不泄真空更换离子源的优势,适合该类化合物的检测应用技术的推广。

【仪器/耗材清单】

仪器

Thermo ScientificTMISQ单四极杆气质联用仪,包括:

-TRACE 1310气相色谱,配分流不分流进样口

-ISQ LT单四极杆质谱,配CI源

- AS1310自动进样器

Thermo ScientificTMTraceFinder 3.1数据处理系统


耗材

TR-5 MS, 15 m, 0.25 mm, 0.1 µm(PN:260F035P)

【参考文献】

[1]余彬彬,方铖,饶钦全等。气相色谱质谱法分析土壤中多溴联苯和多溴联苯醚类化合物。分析化学研究报告,2011,6:833-838

[2]董静,潘玉香,秦亚萍等。程序升温大体积进样气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中103种农药残留。色谱,2010,28(7):654-663



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