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石墨原子吸收分光光度计测定维生素B1中铅的含量

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石墨原子吸收分光光度计测定维生素B1中铅的含量



本文采用石墨炉原子吸收分光光度计,试样经混酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm 共振线,测定维生素B1中铅的含量,获得了满意的结果。

在维生素B1生产过程中有可能引进金属铅,当铅的含量超过一定量时会发生铅中毒现象。铅中毒临床主要表现为头痛、眩晕、嗜睡、易激动,重者可有抽搐恶心、呕吐、食欲不振、口有金属味等。为了保证人们在服用维生素B 1时,不会出现上述症状,需对生产的原料和成品进行检测。
 
1、方法原理:
 
将VB1样品用HNO3-HClO4消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,采用横向加热技术,测定样品中的铅含量
 
2、仪器及试剂:
 
原子吸收分光光度计
电热板
Pb空心阴极灯
Pb的标准储备液。浓度均为1000µg/mL。
Pb的标准使用液。浓度均为1µg/mL。
1%HNO3,由优级纯浓HNO3配制。
高氯酸
去离子水
 
3、原子吸收分光光度计仪器参数:
灯电流: 3mA
光谱带宽: 0.4 nm
波长: 283.3nm
背景校正: 氘灯扣背景方式
进样量: 10μL
石墨管: 热解涂层石墨管
 
原子吸收分光光度计升温参数: 
 
             温度 ℃       升温时间s       保持时间s            
干燥        100              10                    10
 
灰化2      480               5                     10
 
原子化     2000             0                     3
 
清除         2100             0                     2
 
4、样品制备:
准确称取经80℃烘干后的试样2.000g于高脚烧杯中,加入15mL硝酸,3mL高氯酸盖上表面皿浸泡过夜,第二天于电热板上低温缓慢消化,当剧烈反应时取下,反应平稳时继续消化,待红棕色烟冒尽,升温继续消化至冒白烟,消化液呈无色或淡黄色,取下,冷却,用水少量多次转移定容于25.0mL比色管中摇匀,上机待测。同时做空白样品。
 
5、试样分析:
工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中,使用0.1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。
标准曲线:0,10.00,20.00,40.00,50.00ng/mL,1%HNO3介质。
吸光度与铅浓度的相关方程:A=0.0041C+0.0220 相关系数r=0.99962
 
为增加维生素B1的水溶性可以制成硫胺的盐酸盐或硝酸盐,从分析结果可以看出,维生素B1硫胺盐酸盐中铅的含量要大于维生素B1硫胺硝酸盐中铅的含量,这也给生产厂家指明,为了减少药剂中铅的含量,除了避免生产过程中污染以外,还应选用铅含量较低的硝酸硫胺的途径比较好。
 
6、结论
由以上结果表明石墨炉原子吸收分光光度计测铅回收率高,检出限低为0.024ug/l,重现性好、精密度为0.90%~4.3%、方法简单,是测试低含量样品的首选方法。


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